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              六價鉻分光光度計的測定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
              六價鉻的測定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
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              六價鉻的測定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

              1 適用范圍

              1.1 本標準適用于地面水和工業廢水中六價鉻的測定

              1.2 測定范圍

              試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,zui低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。

              1.3 干擾

              含鐵量大于1mg/L顯色后呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不干擾測定。釩有干擾,其含量高于4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應后10min,可自行褪色。

              2 原理

              在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物,于波長540nm處進行分光光度測定。

              3 試劑

              測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標準或標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。

              3.1 丙酮。

              3.2 硫酸

              3.2.1 1+1硫酸溶液

              將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。

              3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。

              將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優級純)與水等體積混合。

              3.4 氫氧化鈉:4g/L氫氧化鈉溶液。

              將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。

              3.5 氫氧化鋅共沉淀劑

              3.5.1 硫酸鋅:8%(m/v)硫酸鋅溶液。

              稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。

              3.5.2 氫氧化鈉:2%(m/v)溶液。

              稱取2.4g氫氧化鈉,溶于120ml水中。

              用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。

              3.6 高錳酸鉀:40g/L溶液。

              稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g,在加熱和攪拌下溶于水,最后稀釋至100ml。

              3.7 鉻標準貯備液。

              稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。

              3.8 鉻標準溶液。

              稱取5.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含1.0

              0μg六價鉻。使用當天配制此溶液。

              3.9 鉻標準溶液。

              稱取25.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含5.

              00μg六價鉻。使用當天配制此溶液。

              3.10 尿素:200g/L尿素溶液。

              將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀釋至100ml。

              3.11 亞硝酸鈉:20g/L溶液。

              將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶于水并稀釋至100ml。

              3.12 顯色劑(Ⅰ)。

              稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶,置冰箱中。色變深后,不能使用。

              3.13 顯色劑(Ⅱ)。

              稱取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶,置冰箱中。色變深后,不能使用。

              注:顯色劑(Ⅰ)也可按下法配制:稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,攪拌溶解(必要時可用水溶微溫),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀釋至100ml。此溶液于暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑后立即搖勻,以免六價鉻被還原。

              4 儀器

              一般實驗儀器和:

              4.1 分光光度計。

              注:所有玻璃器皿內壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌??捎孟跛?、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌后要沖洗干凈。

              5 采樣與樣品

              實驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時,加入氫氧化鈉,調節樣品PH值約為8。并在采集后盡快測定,如放置,不要超過24h。

              6 步驟

              6.1 樣品的預處理

              6.1.1 樣品中不含懸浮物,是低色度的清潔地面水可直接測定。

              6.1.2 色度校正:如樣品有色但不太深時,接6.3步驟另取一份試樣,以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑,其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行計算。

              6.1.3 鋅鹽沉淀分離法:對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。

              取適量樣品(含六價鉻少于100μg)于150ml燒杯中,加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4),調節溶液PH值為7~8。在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑(3.5)至溶液PH值為8~9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾,棄去10~20ml初濾液,取其中50.0ml濾液供測定。

              注:當樣品經鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機物干擾測定時,可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。即取50.0ml濾液于150ml錐形瓶中,加入幾粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6),如紫紅色消褪,則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷,用定量中速濾紙過濾,用水洗滌數次,合并濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10),搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11),每加一滴充分搖勻,至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻,待溶液內氣泡逸盡,轉移至50ml比色管中,用水稀釋至標線,供測定用。

              6.1.4 二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除:

              取適量樣品(含六價鉻少于50μg)于50ml比色管中,用水稀釋至標線,加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13),混勻,放置5min后,加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5~10min后,在540nm波長處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灉y得的吸光度后,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。

              6.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質的消除:

              取適量樣品(含六價鉻少于50μg)于50ml比色管中,用水稀釋至標線,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11),邊加邊搖,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡,待氣泡除盡后,以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

              6.2 空白試驗

              按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗,僅用50ml水代替試樣。

              6.3 測定

              取適量(含六價鉻少于50μg)無我色透明試份,置于50ml比色管中,用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12),搖勻。5~10min后,在540nm波長處,用10或30mm的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度后,從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。

              注:如經鋅鹽沉淀分離,高錳酸氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。

              6.4 校準

              向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標準溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉淀分離法前處理,則應加倍吸取),用水稀釋至標線。然后按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。

              從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。

              7 結果的表示

              7.1 計算方法

              六價鉻含量c(mg/L)按下式計算:C=m / V × 1000

              式中:m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量,μg;

              v--試份的體積,ml。

              六價鉻含量低于0.1mg/L,結果以三位小數表示;六價鉻含量高于0.1mg/L,結果以三位有效數字表示。

              7.2 精密度和準確度

              7.2.1 七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標準溶液按6.3步驟測定結果如下:

              7.2.1.1 重復性

              實驗室內相對標準偏差為0.6%。

              7.2.1.2 再現性

              實驗室間總相對標準偏差為2.1%。

              7.2.1.3 準確度

              相對誤差為0.13%。

              7.2.2 北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配制值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L制革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下:

              7.2.2.1 重復性

              質控樣品實驗室內相對標準偏差為2%;電鍍廢水實驗室內相對標準偏差為2.8%;制革廢水實驗室內相對標準偏差為4.9%。

              7.2.2.2 再現性

              質控樣品實驗室間相對標準偏差為4%;電鍍廢水實驗室間相對標準偏差為10%;制革廢水實驗室間相對標準偏差16%。

              7.2.2.3 準確度

              質控樣品相對誤差為0.4%。

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